腐植酸銨肥料分析方法與檢測項目詳解

一、關鍵檢測項目及方法

1. • 檢測意義：腐植酸是肥料的核心活性成分，直接影響肥效。
   • 方法：堿溶酸析法（參照GB/T 35107-2017）
     1. 原理：用氫氧化鈉溶液提取腐植酸，酸化后析出，通過重量法測定。
     2. 步驟：
        • 稱取樣品，加入1% NaOH溶液煮沸30分鐘，過濾。
        • 濾液用鹽酸調至pH=1~2，靜置12小時，離心分離沉淀。
        • 干燥稱重，計算腐植酸含量（需扣除灰分）。
2. • 檢測意義：評估氮素供應能力。
   • 方法：凱氏定氮法（GB/T 8572-2010）
     1. 原理：樣品經硫酸消解，氮轉化為銨鹽，蒸餾后用硼酸吸收，鹽酸滴定。
     2. 步驟：
        • 消解樣品至澄清，轉移至凱氏蒸餾裝置。
        • 加入過量NaOH蒸餾，釋放的氨用硼酸吸收。
        • 使用0.1mol/L HCl滴定至終點，計算總氮含量。
3. • 方法：常壓烘干法（GB/T 8576-2010）
     • 稱取樣品于105℃烘箱中干燥至恒重，計算失重百分比。
4. • 方法：灼燒法（NY/T 1978-2022）
     • 樣品經550℃高溫灼燒4小時，通過燒失量計算有機質含量（扣除水分和腐植酸灰分）。
5. • 方法：電位法（NY/T 1973-2021）
     • 樣品按1:5（m/v）與去CO?水混合，攪拌30分鐘后測定懸浮液pH值。
6. • 檢測項目：鉛（Pb）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、鉻（Cr）
   • 方法：
     • 原子吸收光譜法（AAS）：用于Pb、Cd、Cr測定（GB/T 23349-2020）。
     • 原子熒光光譜法（AFS）：用于As、Hg測定（GB/T 22105.2-2008）。
     • 樣品經硝酸-高氯酸消解后上機檢測，外標法定量。
7. • 方法：水提-離心法
     • 樣品與水按1:10混合，振蕩30分鐘，離心后取上清液酸化析出腐植酸，重量法測定。
8. • 方法：高溫灼燒法
     • 樣品置于馬弗爐中，800℃灼燒4小時，殘留物質量占原樣百分比即為灰分。

二、檢測流程注意事項

1. • 需多點取樣混合均勻，過100目篩以減少誤差。
   • 重金屬檢測需避免使用金屬器械，防止污染。
2. • 每批次檢測需包含空白試驗與標準物質對照。
   • 原子光譜儀使用前需用國家標準溶液校準曲線。
3. • 強酸強堿操作需佩戴防護裝備，消解過程應在通風櫥中進行。

三、結果判定標準

• 腐植酸含量：≥25%（干基計）
• 總氮（N）：≥3.0%
• 水分：≤15%
• 有機質：≥60%
• 重金屬限量：Pb≤50mg/kg，Cd≤3mg/kg，As≤15mg/kg，Hg≤2mg/kg，Cr≤150mg/kg
• pH值：7.0-9.5

四、結語