掃描電子顯微鏡（SEM）檢測項目詳解及應用

一、SEM技術原理概述

• 電子光學系統：電子槍、電磁透鏡、掃描線圈。
• 信號檢測系統：二次電子探測器（ETD）、背散射電子探測器（BSD）。
• 真空系統：維持電子束路徑的高真空環境（通常≤10?³ Pa）。
• 成像與分析系統：結合能譜儀（EDS）或波譜儀（WDS）實現元素分析。

二、SEM主要檢測項目

1. 形貌分析

• 表面形貌觀察： 通過二次電子成像揭示樣品表面的微觀結構特征，如顆粒分布、裂紋、孔洞等。例如，在金屬斷口分析中，SEM可清晰分辨韌窩（韌性斷裂）與解理面（脆性斷裂）。
• 微觀結構表征： 針對復合材料、鍍層等，分析界面結合狀態、層厚（如涂層厚度測量精度達±5 nm）。
• 三維形貌重建： 通過傾斜樣品或立體對成像技術，重構表面三維形貌，量化粗糙度參數（Ra, Rz）。

2. 成分分析

• 能譜分析（EDS）： 元素檢測范圍B（硼）~U（鈾），靈敏度約0.1 wt%，用于快速面掃、線掃及點分析。例如，在半導體失效分析中定位污染物（如Na、Cl）。
• 波譜分析（WDS）： 分辨率更高（~5 eV），適合輕元素（如Li、Be）及痕量元素（檢測限達0.01 wt%）。

3. 微區結構分析

• 晶體結構解析：
  • 電子背散射衍射（EBSD）：獲取晶粒取向、相分布及應變分布，常用于金屬織構分析。
  • 選區電子衍射（SAED）：針對納米顆粒或薄膜，確定晶體結構及晶格常數。
• 斷面與截面分析： 通過聚焦離子束（FIB）制備樣品，觀察內部結構（如芯片TSV孔填充完整性）。

4. 其他檢測項目

• 動態過程觀察： 環境SEM（ESEM）可在低真空下觀察生物樣本濕潤狀態或化學反應過程。
• 顆粒度統計： 圖像分析軟件（如ImageJ）自動測量粒徑分布，支持D50、D90等參數輸出。

三、SEM操作流程及優化要點

1. • 導電處理：非導電樣品需鍍金、鉑或碳層（厚度5~20 nm）。
   • 生物樣品處理：固定、脫水、臨界點干燥以避免結構塌陷。
   • 特殊樣品：磁性材料需消磁，易揮發樣品需低溫冷臺。
2. • 加速電壓：通常5~30 kV，高電壓提升信噪比，低電壓減少充電效應。
   • 束流與束斑尺寸：高束流提高分辨率，但可能損傷敏感樣品。
   • 工作距離（WD）：短WD（510 mm）提高分辨率，長WD（1520 mm）增加景深。
3. • 元素面分布圖：結合EDS數據疊加形貌圖，直觀顯示元素富集區。
   • EBSD取向成像：彩色編碼圖展示晶粒取向差異。

四、SEM技術優勢與局限性

• 分辨率可達亞納米級，遠超光學顯微鏡。
• 高景深，適合粗糙表面成像。
• 多功能聯用（EDS/EBSD）實現形貌-成分-結構一體化分析。

• 樣品需導電或鍍膜，生物樣本制備復雜。
• 真空環境限制液態或揮發性樣品觀察。
• 設備成本高（約50~300萬美元），維護費用昂貴。

五、典型應用案例

1. • 案例：鋁合金疲勞斷裂分析。 方法：SEM形貌觀察顯示疲勞輝紋，EDS檢測裂紋處S元素異常，推斷硫化物夾雜致裂。
   • 結果：優化熔煉工藝后，壽命提升200%。
2. • 案例：藥物載體納米顆粒形貌表征。 方法：低電壓模式觀察PLGA顆粒表面多孔結構，統計粒徑分布（D50=150±20 nm）。
   • 結果：驗證載藥工藝穩定性。
3. • 案例：芯片導線短路分析。 方法：FIB制備截面樣品，SEM確認導線間Cu橋接（寬度50 nm）。
   • 結果：改進光刻工藝參數。

六、未來發展趨勢

1. 分辨率突破：單色器校正電子槍提升能量分辨率，單原子成像成為可能。
2. 原位分析技術：集成拉伸臺、加熱臺，實時觀察材料變形相變。
3. 智能化與自動化：AI算法自動識別缺陷類型，縮短分析時間。
4. 聯用技術拓展：SEM-AFM聯用同步獲取形貌與力學性能數據。

結語