粒度和粒度分布檢測項目詳解

一、檢測的核心參數

1. 平均粒徑（Mean Particle Size） 描述顆粒群的中心趨勢，常見計算方式包括體積平均、數量平均、表面積平均等。
2. 粒度分布（Particle Size Distribution, PSD） 反映顆粒體系中不同尺寸顆粒的占比情況，通常以累積分布或頻率分布曲線表示。
3. 分布寬度（Span） 用于衡量粒度分布的均勻性，計算公式： Span=?90−?10?50Span=D50?D90?−D10??
4. 特征粒徑（D10/D50/D90）
   • D10：10%的顆粒小于該粒徑；
   • D50（中位粒徑）：50%的顆粒小于該粒徑；
   • D90：90%的顆粒小于該粒徑。

二、主要檢測項目及方法

1. 激光衍射法（Laser Diffraction）

• 檢測參數：粒度分布、D10/D50/D90、比表面積。
• 適用范圍：0.1 μm – 3 mm（液體或干粉樣品）。
• 檢測標準：ISO 13320。
• 應用領域：制藥輔料、水泥、陶瓷粉末等。

2. 動態光散射（Dynamic Light Scattering, DLS）

• 檢測參數：納米顆粒的Z平均粒徑、多分散指數（PDI）。
• 適用范圍：1 nm – 1 μm（液體分散體系）。
• 檢測標準：ISO 22412。
• 應用領域：脂質體、納米藥物、蛋白質溶液。

3. 篩分法（Sieving Analysis）

• 檢測參數：顆粒通過不同孔徑篩網的重量分布。
• 適用范圍：50 μm – 125 mm（干粉或顆粒）。
• 檢測標準：ASTM E11、ISO 3310。
• 應用領域：建筑材料、礦物加工、食品添加劑。

4. 顯微鏡分析法（Microscopy）

• 檢測參數：顆粒形狀、最大/最小粒徑、數量分布。
• 適用范圍：光學顯微鏡（0.5 μm – 1 mm）、電子顯微鏡（1 nm – 100 μm）。
• 檢測標準：ISO 13322-1（圖像分析法）。
• 應用領域：微電子材料、生物細胞、纖維形貌分析。

5. 沉降法（Sedimentation）

• 檢測參數：基于斯托克斯定律的等效沉降粒徑。
• 適用范圍：0.1 μm – 100 μm（液體懸浮液）。
• 檢測標準：ISO 13317。
• 應用領域：顏料、涂料、土壤分析。

6. 電感應法（Coulter Counter）

• 檢測參數：體積等效粒徑、數量濃度。
• 適用范圍：0.4 μm – 1600 μm（導電液體）。
• 應用領域：血細胞計數、乳液液滴分析。

三、檢測項目的選擇依據

1. 樣品類型
   • 液體分散體系優先選擇DLS或激光衍射儀；
   • 干粉樣品可選激光衍射或篩分法。
2. 粒徑范圍
   • 納米級顆粒需DLS或電子顯微鏡；
   • 毫米級顆粒適用篩分法。
3. 精度要求
   • 高精度研究需結合多種方法（如顯微鏡+圖像分析）；
   • 生產質量控制通常選用快速在線檢測技術。

四、關鍵檢測設備的校準與驗證

1. 標準物質校準 使用NIST（美國國家標準技術研究院）或各國計量院提供的標準顆粒（如聚苯乙烯微球）校準儀器。
2. 重復性測試 同一樣品多次測量結果的相對標準偏差（RSD）應小于3%。
3. 比對實驗 結合不同方法（如激光衍射與顯微鏡）驗證結果一致性。

五、檢測數據的分析與報告

1. 粒度分布曲線：展示累積分布和頻率分布。
2. 統計參數：報告中需明確D10/D50/D90、Span值、分布模型（如正態分布、對數正態分布）。
3. 異常值處理：剔除團聚或破碎顆粒的干擾數據。

六、典型應用案例

1. 制藥行業
   • 檢測API（活性藥物成分）的粒度以控制溶出速率；
   • 吸入劑顆粒的D50需控制在1-5 μm以確保肺部沉積。
2. 涂料行業
   • 顏料粒度分布影響涂層光澤和遮蓋力；
   • D90需小于30 μm以避免表面粗糙。
3. 鋰電池材料
   • 正極材料（如LiCoO?）的D50需在10-20 μm以平衡比容量和導電性。

七、挑戰與解決方案

1. 樣品分散問題
   • 超聲處理或添加分散劑（如吐溫80）破除團聚。
2. 寬分布樣品的檢測
   • 組合使用激光衍射和動態光散射覆蓋全范圍。
3. 非球形顆粒的表征
   • 結合圖像分析提供長徑比、圓度等形狀參數。

八、國際標準與法規要求

1. FDA指南：要求制藥企業提供原料藥的粒度分布數據。
2. ICH Q3A：對新原料藥中顆粒雜質的控制要求。
3. 歐盟REACH法規：納米材料需提供完整的PSD報告。