一、核心檢測項目
1. 有效成分含量檢測
- 檢測方法:HPLC法(高效液相色譜法) 采用C18反相色譜柱(250mm×4.6mm, 5μm),流動相為乙腈-磷酸鹽緩沖液(pH 3.0)(45:55),檢測波長254nm。外標法定量,需確保吡嘧磺隆峰與雜質峰完全分離。
- 標準要求:有效成分含量應符合標示值的±10%(通常標示量為10%~25%)。
2. 理化性能指標
-
- 測試方法:參照CIPAC MT 184標準,配制30℃條件下0.5%懸浮液,靜置30分鐘后測定底部25%懸浮液的吡嘧磺隆含量。
- 標準值:合格品懸浮率≥70%,優(yōu)質品≥85%。
-
- 燒杯法:稱取樣品撒于水面,記錄完全潤濕時間,標準要求≤120秒。
-
- 1%水溶液測定,控制范圍5.0-8.0,避免酸堿度影響藥劑穩(wěn)定性。
-
- 濕篩法檢測,通過率≥98%確保分散性。
-
- 卡爾費休法測定,要求≤3.0%,防止結塊或分解。
3. 穩(wěn)定性測試
4. 安全性能檢測
-
- 大鼠經(jīng)口LD??、經(jīng)皮LD??測定,根據(jù)WHO標準劃分毒性等級。
-
- 原子吸收光譜法測定鉛、鎘、汞、砷含量,單元素≤10mg/kg,總量≤50mg/kg。
-
- 需氧菌總數(shù)≤10? CFU/g,霉菌酵母菌≤10³ CFU/g,不得檢出致病菌。
二、質量控制要點
- 雜質分析:檢測生產(chǎn)過程中副產(chǎn)物(如脫乙基化合物),HPLC-MS聯(lián)用可精準定性定量。
- 包裝密封性:加速試驗驗證鋁箔袋防潮性能,避免吸濕結塊。
- 標識規(guī)范性:核對農(nóng)藥登記證號、毒性標識、安全間隔期等信息準確性。
三、檢測標準依據(jù)
- 國內標準:GB/T 1600-2021(農(nóng)藥水分測定)、GB/T 14825-2006(懸浮率測定)
- 國際方法:CIPAC MT 系列方法、FAO/WHO農(nóng)藥規(guī)格指南
四、常見問題及解決方案
檢測異常項目 | 失效原因 | 改進措施 |
---|---|---|
懸浮率下降 | 助劑配比不當 | 優(yōu)化分散劑(如木質素磺酸鈉)添加量至5%-8% |
熱貯分解超標 | 水分含量過高 | 控制干燥溫度≤60℃,添加硅藻土吸濕 |
潤濕時間延長 | 潤濕劑失效 | 更換十二烷基硫酸鈉(SDS)為復配型潤濕劑 |
五、
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