食品添加劑聚乙二醇（PEG）檢測：核心項目與方法解析

引言

檢測項目與核心內容

1. 定性檢測

• 目的：確認樣品中是否存在PEG。
• 方法：
  • 紅外光譜（FT-IR）：通過特征吸收峰（如1110 cm?¹處的C-O-C伸縮振動）鑒別。
  • 核磁共振（NMR）：分析氫譜中特定化學位移（δ 3.5-3.7 ppm）確認結構。
• 標準：與PEG標準品譜圖比對，符合《GB/T 6040-2019》要求。

2. 定量檢測

• 目的：測定PEG在食品中的具體含量（mg/kg）。
• 方法：
  • 高效液相色譜（HPLC）：C18色譜柱，紫外檢測器（λ=210 nm），流動相為乙腈-水（梯度洗脫）。
  • 蒸發光散射檢測器（ELSD）：適用于無紫外吸收的PEG組分。
• 限值：依據食品類別，如歐盟規定乳制品中PEG 6000限量為0.1%。

3. 分子量分布分析

• 意義：不同分子量（如PEG 400、PEG 6000）的毒性和用途差異顯著。
• 方法：
  • 凝膠滲透色譜（GPC）：以聚苯乙烯為標樣，THF為流動相，計算數均分子量（Mn）和分散度（PDI）。
  • 基質輔助激光解吸電離飛行時間質譜（MALDI-TOF MS）：精確測定分子量分布。

4. 純度與雜質檢測

• 關鍵雜質：
  • 殘留單體（環氧乙烷）：GC-MS檢測，限值≤1 mg/kg（FDA 21 CFR 172.820）。
  • 氧化產物（如醛類）：衍生化后HPLC分析。
• 檢測標準：符合《GB 5009.268-2016》食品添加劑純度要求。

5. 安全性相關項目

• 重金屬：ICP-MS檢測鉛、砷、汞等，限值≤5 mg/kg（中國GB 2762-2017）。
• 微生物污染：無菌條件下檢測需氧菌總數（≤100 CFU/g）。
• 殘留溶劑：頂空GC法測定生產過程中可能殘留的甲苯或二噁烷。

樣品前處理技術

• 復雜基質處理：
  • 脂肪類食品：液液萃取（正己烷脫脂）→ SPE固相萃取凈化。
  • 蛋白類食品：三氯乙酸沉淀蛋白→離心后取上清液分析。
• 回收率驗證：加標回收實驗需達到80%-120%（依據GB/T 27404-2008）。

法規與標準

• 中國：GB 2760-2014規定PEG可用于糖果、飲料，限量依類別而異。
• 國際：JECFA建議ADI為0-10 mg/kg體重（以PEG 400計）。
• 方法標準：ISO 10639-2017（HPLC法測定PEG含量）。

挑戰與解決方案

• 基質干擾：采用分子印跡技術（MIP）選擇性富集PEG。
• 痕量檢測：聯用HPLC-MS/MS提高靈敏度（檢出限達0.01 mg/kg）。
• 分子量交叉：二維色譜（GPC-HPLC）分離不同聚合度組分。

案例分析

• 步驟：乙腈提取→GPC凈化→HPLC-ELSD分析。
• 結果：檢出量0.08%，符合歐盟標準，但分子量分布顯示含低分子量PEG 400（需溯源原料純度）。