食鹽（以NaCl計）檢測

食鹽（主要成分為氯化鈉，NaCl）是日常生活中不可或缺的調味品，也是人體維持正常生理功能所必需的電解質來源。確保食鹽中氯化鈉含量的準確性和符合國家標準，對于保障食品安全、維護消費者健康以及規范食鹽生產流通環節至關重要。氯化鈉含量的檢測直接反映了食鹽的品質和純度，是食鹽質量控制和市場監督抽查的核心項目之一。準確測定食鹽中氯化鈉的含量，有助于識別摻雜使假、判斷食鹽等級（如精制鹽、日曬鹽等）以及評估其是否符合食品添加劑使用標準中對氯化鈉純度的要求。

檢測項目

核心檢測項目即為：氯化鈉含量（以NaCl計）。該指標是衡量食鹽純度和質量等級的最關鍵參數。

主要檢測儀器

進行食鹽中氯化鈉含量測定通常需要以下儀器和設備：

• 分析天平： 精度需達到萬分之一克（0.0001g），用于精確稱量樣品和試劑。
• 滴定管： 容量通常為25mL或50mL，需經校準，用于精確加入滴定液（如硝酸銀標準溶液）。
• 錐形瓶： 250mL 或 500mL，用于盛放樣品溶液進行滴定反應。
• 容量瓶： 不同規格（如100mL, 250mL, 1000mL），用于精確配制和稀釋溶液。
• 移液管/吸量管： 用于準確移取一定體積的溶液。
• 燒杯、玻璃棒： 用于樣品溶解和轉移。
• 烘箱： 用于恒重樣品或器皿（部分前處理可能需要）。
• 水浴鍋或電爐： （若需加熱溶解或反應）。
• pH計或精密pH試紙： （部分方法需控制溶液酸度）。

常用檢測方法

國家標準中測定食鹽中氯化鈉含量的最常用方法是銀量法，其中又以莫爾法（Mohr Method）應用最為廣泛：

1. 方法原理（莫爾法）：
   • 樣品經溶解后，在中性或弱堿性（pH 6.5 - 10.5）溶液中，以鉻酸鉀（K?CrO?）為指示劑。
   • 用硝酸銀（AgNO?）標準滴定溶液滴定樣品溶液中的氯離子（Cl?）。
   • 氯離子首先與銀離子（Ag?）反應生成白色的氯化銀（AgCl）沉淀。
   • 當溶液中氯離子被完全沉淀后，過量的銀離子與指示劑鉻酸根離子（CrO?2?）反應，生成磚紅色的鉻酸銀（Ag?CrO?）沉淀，指示滴定終點到達。
   • 根據消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積及其濃度，即可計算出樣品中氯化鈉的含量。
2. 關鍵操作步驟：
   • 樣品制備： 將代表性食鹽樣品充分混勻，必要時研磨。在烘箱中于規定溫度（通常110±5℃）烘干至恒重。
   • 樣品溶解與定容： 精確稱取一定量（如約25g或根據預期含量調整）烘干后的樣品于燒杯中，加水溶解，定量轉移至容量瓶（如250mL）中，稀釋至刻度，搖勻。
   • 移取試液： 準確移取一定體積（如25.00mL）的樣品溶液于錐形瓶中。
   • 調節pH與加指示劑： 加入適量水稀釋（約50mL），加入指示劑鉻酸鉀溶液（如5%溶液1mL）。若溶液酸性過強，需用碳酸氫鈉或稀堿液調節至中性或弱堿性（pH 6.5 - 10.5）。
   • 滴定： 在不斷振搖下，用硝酸銀標準滴定溶液（濃度通常為0.1 mol/L）滴定至溶液出現穩定的磚紅色沉淀，且劇烈振搖后不消失即為終點。記錄消耗的硝酸銀標準溶液體積（V，mL）。
   • 空白試驗： 除不加樣品外，其余操作與樣品測定完全相同，進行空白試驗。記錄消耗的硝酸銀標準溶液體積（V0，mL）。
   • 結果計算：

     氯化鈉含量（以干基計，質量分數，%）計算公式：

     NaCl (%) = [ (V - V?) × C × 0.05844 × (V? / V?) × 100 ] / m

     式中：

     • V： 滴定樣品溶液消耗硝酸銀標準溶液體積，mL
     • V?： 空白試驗消耗硝酸銀標準溶液體積，mL
     • C： 硝酸銀標準溶液的實際濃度，mol/L
     • 0.05844： 與1.00mL硝酸銀標準溶液[C(AgNO?)=1.000 mol/L]相當的以克表示的氯化鈉的質量（即NaCl的毫摩爾質量，58.44 g/mol / 1000 = 0.05844 g/mmol）
     • V?： 樣品定容總體積，mL
     • V?： 滴定時移取的樣品溶液體積，mL
     • m： 稱取樣品的質量，g

其他方法： 電位滴定法（使用銀指示電極，自動判斷終點，精度高，可避免顏色干擾）、離子色譜法（可同時測定多種離子）等也可用于氯化鈉含量測定，但莫爾法因其簡便、快速、成本低且能滿足常規檢測要求，仍是主流方法。

檢測標準依據

中國關于食用鹽中氯化鈉含量的檢測主要依據以下國家標準：

• GB 5009.44-2016 《食品安全國家標準 食品中氯化物的測定》： 這是最核心的強制性標準。其第一法即為“間接沉淀滴定法”，詳細規定了莫爾法（以及佛爾哈德法、法揚司法）的原理、試劑、儀器、分析步驟和結果計算。
• GB 2721-2015 《食品安全國家標準 食用鹽》： 此標準規定了食用鹽（包括精制鹽、粉碎洗滌鹽、日曬鹽、低鈉鹽等）的感官要求、理化指標（包括氯化鈉含量要求）、污染物限量、食品添加劑使用要求等。它是判定食鹽產品是否合格的最終依據。例如：
  • 精制鹽（優級）： ≥ 99.1%（以干基計）
  • 精制鹽（一級）： ≥ 98.5%（以干基計）
  • 日曬鹽（一級）： ≥ 97.0%（以干基計）
  • 低鈉鹽： 氯化鈉（70±10）%
• GB/T 5461-2016 《食用鹽》： 這是一個推薦性產品標準，對產品分類、技術要求（包括氯化鈉含量）、試驗方法（引用GB 5009.44）、檢驗規則等做了更具體的規定。

注意事項

• pH控制： 莫爾法嚴格依賴pH范圍（6.5-10.5）。pH過低，鉻酸根會轉化為重鉻酸根，降低指示靈敏度；pH過高，銀離子可能形成氧化銀沉淀。
• 指示劑用量： 鉻酸鉀濃度需適宜，過低使終點滯后，過高使終點提前且顏色過深不易觀察。
• 滴定速度與振搖： 滴定初期可稍快，近終點時務必逐滴加入并充分振搖，防止局部過濃導致終點誤判。
• 干擾離子： 樣品中若含有大量能與銀離子生成沉淀的陰離子（如S2?, SO?
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