一、主要檢測項目及方法
1. 純度分析
- 滴定法（常用氧化還原滴定）：以硫酸亞鐵銨為還原劑，二苯胺磺酸鈉為指示劑，通過消耗量計算純度。
- 高效液相色譜法（HPLC）：定量分析主峰面積，對比標準品。 標準：工業級純度通常≥99.0%（GB/T 1606-1998）。
2. 雜質檢測
- 離子色譜法（IC）：分離并定量陰離子雜質，靈敏度高。
- 分光光度法：如溴化物的測定可采用酚紅顯色法。 限值要求：溴化物≤0.1%，氯酸鹽≤0.05%（依據行業標準）。
3. 重金屬含量
- 原子吸收光譜法（AAS）：火焰法或石墨爐法測定痕量金屬。
- 電感耦合等離子體質譜（ICP-MS）：超低檢測限，適用于多元素同步分析。 限值：參照GB 5009.74-2014，Pb≤10 mg/kg，As≤3 mg/kg。
4. 水分測定
- 卡爾費休法：利用電化學滴定精準測定水分，適用于低含水量（＜1%）。 標準：工業品水分通常要求≤0.5%。
5. pH值及溶解度
- pH值：配制5%水溶液，使用校準后的pH計測定，范圍應符合產品規格（通常為中性至弱堿性）。
- 溶解度：觀察樣品在水、乙醇等溶劑中的溶解性，確保無異常沉淀。
6. 殘留溶劑檢測
7. 穩定性測試
- 熱穩定性：加速實驗（40℃、60℃儲存7天），檢測主成分降解率。
- 光照穩定性：紫外光照下觀察外觀及含量變化。 意義：評估儲存條件及有效期。
二、檢測流程與設備
- 樣品預處理：研磨、溶解、過濾（避免雜質干擾）。
- 關鍵設備：HPLC、IC、AAS、卡爾費休水分儀、pH計、恒溫干燥箱等。
- 安全措施：實驗人員需佩戴防護裝備，通風櫥內操作，避免吸入粉塵。
三、標準與法規依據
- 國際標準：ISO 9001（質量管理體系）、ICH指南（雜質控制）。
- 中國國標：GB/T 1606-1998（工業溴酸鈉）、GB 5009系列（食品安全檢測方法）。
- 環保要求：符合《污水綜合排放標準》（GB 8978-1996）中溴酸鹽限值。
四、檢測意義與挑戰
- 意義：保障下游產品安全（如化妝品）、防止環境污染、規避法規風險。
- 挑戰：
- 雜質干擾（如Cl?對Br?測定的影響），需優化前處理方法。
- 痕量重金屬檢測需高靈敏度設備。
- 未來趨勢：發展快速檢測技術（如便攜式光譜儀）、綠色檢測方法。
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