食品添加劑琥珀酸單甘油酯檢測：檢測項目與方法詳解
一、引言
二、核心檢測項目
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- 目的：確認樣品中是否含有SMG。
- 方法：
- 紅外光譜（FT-IR）：通過特征吸收峰（如酯基的1740 cm?¹、羧酸根的1700 cm?¹）鑒別化合物結構。
- 薄層色譜（TLC）：與標準品比對Rf值，定性分析成分。
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- 目標：測定SMG在食品中的具體含量。
- 主流方法：
- 高效液相色譜法（HPLC）：
- 色譜柱：C18反相柱。
- 流動相：甲醇-水（85:15）或乙腈-磷酸鹽緩沖液。
- 檢測器：紫外檢測器（210 nm）。
- 靈敏度：檢出限可達0.1 mg/kg。
- 氣相色譜法（GC）：需衍生化處理，適用于低水分樣品。
- 高效液相色譜法（HPLC）：
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- 關鍵指標：
- 游離甘油含量：滴定法或HPLC檢測，控制未反應甘油殘留（限值≤1.5%）。
- 琥珀酸殘留：離子色譜法測定，確保酯化反應完全。
- 重金屬（Pb、As）：原子吸收光譜法（AAS）或ICP-MS，符合GB 2762限量要求。
- 關鍵指標：
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- 酸值：中和1g樣品所需KOH毫克數（要求≤6 mg/g），反映酸性雜質。
- 過氧化值：評估氧化程度，指示儲存穩定性。
- 熔點：標準范圍50-60℃，驗證產品一致性。
三、檢測流程的關鍵步驟
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- 提取：采用正己烷-異丙醇混合溶劑超聲萃取，離心后取上清液。
- 凈化：固相萃取柱（如C18）去除脂肪、色素等干擾物。
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- 配制0.1-100 mg/L SMG標準溶液，HPLC分析后建立線性回歸模型（R²≥0.999）。
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- 向空白樣品中添加已知濃度SMG，回收率需達90-110%，確保方法準確性。
四、法規與標準參考
- 中國標準：GB 1886.116-2015規定SMG的理化及衛生指標。
- 國際標準：FDA 21 CFR §172.830、歐盟E472g限定使用范圍及最大添加量。
五、常見問題與解決方案
- 基質干擾：復雜食品（如含油脂糕點）需優化提取步驟，采用基質匹配標準品。
- 假陽性：通過LC-MS/MS進行確證，避免結構類似物（如單甘酯）干擾。
六、
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