脫碳層測定技術詳解

一、 脫碳現象及其影響

金屬材料（特別是鋼鐵）在高溫加熱或熱處理過程中，其表層所含的碳元素與爐氣中的氧氣、水蒸氣、二氧化碳等發生化學反應，導致材料表面碳含量顯著降低甚至完全喪失，這一現象稱為脫碳。所形成的碳含量低于基體材料的部分即為脫碳層。

脫碳對材料性能的危害主要體現在：

• 強度與硬度下降： 表層因碳含量降低，導致硬度和強度顯著減弱，成為材料最薄弱區域。
• 疲勞壽命降低： 脫碳層在交變應力作用下易萌生裂紋并擴展，大幅降低工件的疲勞強度和壽命。
• 耐磨性變差： 表面硬度降低直接影響其抵抗磨損的能力。
• 淬火效果異常： 對于需淬火強化的零件，脫碳層可能無法達到預期硬度（淬不硬）或產生不均勻的組織應力。
• 后續加工困難： 如滲碳工件存在脫碳，會干擾后續滲碳層的均勻性和質量。

因此，準確測定脫碳層的深度和特征，是評估材料熱處理質量、預測服役性能、控制生產工藝的關鍵環節。

二、 脫碳層測定標準與定義

脫碳層深度的測定需遵循相關國家標準或國際標準（如GB/T 224, ISO 3887, ASTM E1077等）。標準中通常明確定義：

• 總脫碳層深度： 從材料表面到其碳含量等于基體碳含量的那一點之間的垂直距離。這是最常用、最重要的指標。
• 完全脫碳層深度： 從材料表面到其顯微組織或碳含量顯示為完全鐵素體（或碳含量極低）的那一點之間的垂直距離（僅當存在完全脫碳層時測量）。
• 部分脫碳層深度： 總脫碳層深度減去完全脫碳層深度。此區域碳含量介于完全脫碳層和基體之間。

三、 金相法測定脫碳層深度（最常用方法）

金相法是利用光學顯微鏡觀察材料顯微組織變化來測定脫碳層深度的經典方法，應用最為廣泛。

測定步驟：

1. 取樣：
   • 選取具有代表性的試樣，取樣位置和方向應能反映實際脫碳情況（如垂直于表面）。
   • 避免取樣過程中因過熱或變形影響原始脫碳層組織。
2. 鑲嵌（必要時）： 對于小尺寸、不規則或邊緣需保護的試樣，采用熱固性或冷鑲嵌料進行鑲嵌。
3. 研磨與拋光：
   • 使用由粗到細的砂紙（如SiC水砂紙）依次研磨試樣表面，消除切割痕跡，每道次研磨方向應與前一道次垂直。
   • 在拋光機上使用金剛石拋光膏或氧化鋁拋光液進行精細拋光，獲得無劃痕、無變形的鏡面觀察面。保持試樣邊緣的平整至關重要。
4. 腐蝕：
   • 根據材料成分選擇合適的腐蝕劑（常用2-4%硝酸酒精溶液或苦味酸酒精溶液）。
   • 將拋光面浸入或擦拭腐蝕劑適當時間，清晰顯示鐵素體、珠光體、馬氏體等組織。
   • 立即用清水沖洗干凈，再用酒精漂洗并吹干。
5. 顯微觀察與測量：
   • 在金相顯微鏡下，使用明場照明，從低倍（如50x或100x）開始觀察，找到脫碳層與基體的分界區域。
   • 切換到合適的放大倍數（通常為100x, 200x, 500x），確保能清晰分辨脫碳層（鐵素體）與基體（珠光體或回火組織）的界限。
   • 關鍵點： 在垂直于試樣表面的方向上，從最外緣開始，觀察組織變化：
     • 完全脫碳層： 最外層，通常為單一的鐵素體晶粒（無珠光體）。
     • 部分脫碳層： 緊鄰完全脫碳層，鐵素體晶粒增多、珠光體晶粒減少（珠光體面積百分數低于基體）。
     • 基體： 具有正常的、未受脫碳影響的顯微組織（如均勻分布的珠光體和鐵素體）。
   • 測量深度：
     • 使用顯微鏡目鏡中的測微尺或數字圖像分析軟件進行測量。
     • 沿垂直于表面的方向，測量從試樣原始邊緣（或氧化脫碳層的外表面，需注意區分）到組織特征與基體組織一致處的距離。
     • 對于完全脫碳層，測量其深度；對于總脫碳層，測量到部分脫碳層結束、基體組織開始處。
     • 在試樣表面不同位置（如圓周上等間距的3-5點）進行多次測量，取平均值作為最終結果。若脫碳不均勻，需報告最大值、最小值或分布范圍。
   • 示意圖示例：

四、 其他測定方法

雖然金相法最常用，但在特定情況下，其他方法也有應用價值：

• 顯微硬度法：
  • 原理： 利用顯微硬度計在垂直于表面的方向上打出一系列壓痕，測量硬度值的變化。脫碳層硬度顯著低于基體硬度。
  • 步驟： 制備良好的金相試樣（通常不需腐蝕），沿垂直表面方向，以規定間距（如0.05mm或0.1mm）測量維氏或努氏硬度，繪制硬度-深度曲線。通常將硬度值降至基體硬度一定比例（如95%或98%）的位置定義為脫碳層深度邊界。
  • 優點： 客觀量化，對淺層脫碳或組織對比度不明顯的材料（如某些高合金鋼、球鐵）更靈敏。
  • 缺點： 操作耗時，對試樣表面質量要求高，邊緣效應可能影響近表面測量精度。
• 化學分析法：
  • 原理： 通過逐層剝取材料表面薄層，并化學分析各層的碳含量。
  • 步驟： 在車床或專用裝置上對試樣表面進行精密車削或研磨，收集不同深度的切屑或粉末，用化學方法（如燃燒-紅外吸收法）測定碳含量，繪制碳含量-深度曲線。脫碳層深度定義為碳含量恢復到基體碳含量的深度。
  • 優點： 直接測量碳含量，結果最準確。
  • 缺點： 破壞性大、操作復雜、成本高、耗時極長，通常用于科研或仲裁分析，不適合常規檢測。
• 光譜法 (如GDOES)：
  • 原理： 輝光放電光譜法（GDOES）可以在深度方向上濺射材料，并實時分析濺射出的原子，得到包括碳元素在內的成分深度分布曲線。
  • 優點： 可快速獲得連續的成分深度分布信息，對多種元素同時分析。
  • 缺點： 設備昂貴，需要標準樣品校準，濺射坑形貌影響深度分辨率，對試樣形狀有要求，碳的定量分析存在一定挑戰。

五、 影響測定結果準確性的因素

• 試樣制備質量： 邊緣倒圓、劃痕、鑲嵌料溢出、拋光過度導致的倒角、腐蝕不足或過度都會嚴重影響組織觀察和深度測量的準確性。高質量的制樣是前提。
• 組織判據的識別： 準確區分完全脫碳、部分脫碳和基體組織是關鍵。對于亞共析鋼，主要依據鐵素體和珠光體的相對量變化；對于過共析鋼，還需觀察碳化物網的消失情況；對于淬火回火態材料，組織對比可能更復雜，需要經驗。
• 放大倍數選擇： 倍數過低，分辨不清組織細節和邊界；倍數過高，視場太小，難以定位和測量整體深度。需根據脫碳層深度和顯微組織特征選擇合適的放大倍數。
• 測量位置與次數： 脫碳層深度沿圓周或長度方向可能不均勻。單點測量不能代表整體情況，需在多個代表性位置測量并統計。
• 標準理解： 必須嚴格按照所采用標準的定義和操作規范執行，不同標準在細節上（如基體硬度的定義、硬度法中的邊界判定）可能有差異。
• 脫碳層邊界模糊： 有時脫碳層與基體的過渡是漸變的，邊界不清晰，需要依據標準規定（如組織特征或碳含量/硬度達到特定值）進行合理判定。

六、

脫碳層深度的測定是材料質量控制和分析失效原因的重要手段。金相法憑借其直觀、經濟、相對快速的特點，成為工業生產和實驗室中最普遍采用的方法。掌握正確的試樣制備技術、準確識別顯微組織變化、嚴格按照標準規范進行操作和判讀，是獲取可靠測量結果的基礎。在特定需求或金相法難以準確判定的情況下，顯微硬度法、化學分析法或光譜法可作為有效的補充或替代手段。了解不同測定方法的原理、優缺點及影響因素，有助于根據實際情況選擇最合適的技術，確保脫碳層評價的科學性和準確性，為優化材料熱處理工藝、保障零部件服役性能提供關鍵數據支持。