氫剝離試驗：評估鋼材抗氫脆能力的關鍵手段

引言
在石油化工、能源開采等涉及高壓臨氫環境的領域，設備（如反應器、管道、換熱器）長期暴露于氫氣氛圍。氫氣分子在高溫高壓下可滲透進入鋼材內部，與碳化物反應或聚集在晶界處，導致材料塑性、韌性急劇下降，甚至引發突發性脆斷，這種現象稱為氫脆或氫損傷。氫剝離試驗（Hydrogen Induced Disbonding Test， HID Test）正是專門設計用于評估鋼制設備內壁堆焊層或復合板在高溫高壓臨氫環境中抵抗氫致剝離能力的關鍵實驗方法，對保障設備安全運行至關重要。

一、 試驗原理與目的

• 氫脆現象： 在高溫高壓氫氣環境下，氫原子滲入鋼材。對于帶有奧氏體不銹鋼堆焊層（如309L+308L）的加氫反應器等設備，氫原子在母材（通常是2.25Cr-1Mo、3Cr-1Mo等合金鋼）與堆焊層的界面附近聚集。當設備冷卻或停車時，氫氣溶解度降低，原子氫在界面缺陷處結合成分子氫，產生極高的局部壓力。
• 剝離風險： 這種巨大的內壓作用在界面上，可能導致堆焊層或覆層從母材上局部拱起、開裂甚至完全剝離，形成鼓泡或分層。剝離會嚴重損害設備的耐腐蝕性、機械完整性和承壓能力。
• 試驗目的： 氫剝離試驗通過在實驗室模擬設備實際服役的苛刻工況（特定的溫度、壓力、氫氣環境、保溫時間及冷卻速率），加速氫在試樣中的滲透和聚集過程。其核心目標是：
  • 評估特定材料組合（母材+堆焊層/覆層）在模擬工況下抗氫致剝離的性能。
  • 比較不同制造工藝（如焊接參數、熱處理制度）對界面抗氫剝離能力的影響。
  • 為設備設計選材、制造工藝優化和質量控制提供科學依據。

二、 試驗標準與方法

國際上廣泛采用的標準主要有：

• NACE TM0284： 《管道、壓力容器抗氫致開裂鋼性能評價的試驗方法》 - 這是應用最廣泛的標準，詳細規定了試驗裝置、試樣制備、試驗步驟和結果評定方法。
• GB/T 4157： 《金屬抗硫化物應力開裂和應力腐蝕開裂的恒負荷拉伸試驗方法》 - 中國國家標準，雖主要針對硫化物應力開裂，但相關方法常被借鑒用于氫剝離試驗，并有特定附錄或行業標準細化氫剝離要求。
• ISO 11114-4： 《氣瓶 氣瓶和瓶閥材料與盛裝氣體的相容性 第4部分：抗氫脆金屬材料的試驗方法》 - 側重于氣瓶材料，但原理相通。

核心試驗步驟：

1. 試樣制備：

   • 從待測設備的母材（帶堆焊層或復合層）上截取代表性試樣。試樣尺寸通常為標準規定（如NACE TM0284中為20mm x 20mm x 厚度）。
   • 加工試樣至規定尺寸，確保堆焊層/覆層表面及界面區域完好，通常保留一個或多個原始表面（如堆焊面）。
   • 對試樣進行標識、清潔、干燥。

2. 試驗裝置：

   • 使用高壓釜作為核心設備，需能承受高溫（通常>200°C）和高壓（氫氣分壓通常在數十至上百個大氣壓）。
   • 配備精確的溫控系統、壓力控制系統、氫氣供應與排放系統、安全泄放裝置等。
   • 高壓釜內需放置試樣架，確保試樣暴露于氣相環境。

3. 試驗過程：

   • 裝樣： 將制備好的試樣放入高壓釜內的試樣架上。
   • 抽真空與充氫： 密封高壓釜，抽真空以排除空氣。然后通入高純度氫氣（通常>99.9%），進行多次置換（如抽真空-充氫循環），確保釜內為純凈氫氣環境。
   • 升壓升溫： 將氫氣壓力升至規定的試驗分壓（如15MPa）。隨后將溫度升至規定的試驗溫度（如450°C ± 5°C）。
   • 保溫保壓： 在規定溫度和壓力下保持足夠長的時間（通常為48小時、96小時或更長時間），使氫充分滲透、擴散并在界面區域達到飽和。
   • 冷卻： 保溫結束后，以規定的速率（如25°C/h）冷卻高壓釜至室溫。冷卻速率是模擬設備停工降溫的關鍵參數，對氫的擴散和聚集行為有重要影響。
   • 卸壓： 待溫度降至安全范圍（如<50°C）后，緩慢釋放氫氣壓力至常壓。
   • 取樣： 打開高壓釜，取出試樣。

4. 結果檢測與評定：

   • 目視檢查： 觀察試樣表面（特別是堆焊層/覆層面）是否有鼓泡、起皮、翹曲等明顯剝離跡象。
   • 金相檢測 (關鍵方法)：
     • 沿垂直于界面的方向切開試樣，制備金相剖面。
     • 對剖面進行研磨、拋光，必要時進行化學侵蝕以清晰顯示界面和顯微組織。
     • 在金相顯微鏡或掃描電鏡下，沿堆焊層/覆層與母材的界面仔細檢查。
     • 測量并記錄界面處產生的任何裂紋（氫剝離裂紋）的長度和數量。 裂紋通常平行于界面擴展。
   • 超聲波檢測 (輔助方法)： 有時在試驗前后對試樣進行超聲波檢測（UT），通過聲波反射信號的變化來探測內部剝離缺陷。
   • 評定標準：
     • 主要依據金相檢測結果。通常規定在特定放大倍數（如100倍或200倍）下，觀察整個界面長度。
     • 核心指標： 測量到的最大裂紋長度和所有裂紋長度的總和。
     • 評判標準依據試驗所遵循的標準或供需雙方協議。例如，NACE TM0284或相關行業規范會規定可接受的臨界裂紋長度或總裂紋長度上限。常見要求是：最大裂紋長度不超過某值（如0.1mm或0.2mm），且所有裂紋總長不超過某一比例（如觀察界面總長的5%或10%）。 滿足要求則判定為合格。

三、 試驗應用與意義

• 設備安全保障： 是評估加氫反應器、高壓換熱器等關鍵臨氫設備堆焊層/覆層結構完整性的強制性試驗。通過試驗篩選合格的材料和工藝，能有效預防設備在服役期間因氫剝離導致的災難性失效。
• 材料與工藝開發： 指導新型抗氫脆鋼材、高性能堆焊材料及焊接工藝的開發與優化。
• 制造過程控制： 用于監控設備制造過程中的質量穩定性，如驗證焊接工藝評定（PQR）和產品焊接試板（PWHT）的抗氫剝離性能。
• 設備在役評估： 為在役設備的剩余壽命評估和延壽決策提供重要參考依據。
• 行業規范基礎： 是相關設計規范（如API、ASME標準中針對臨氫設備章節）和工程采購技術協議制定的重要技術支撐。

氫剝離試驗作為一種高度專業化的加速試驗方法，通過模擬實際服役環境中最嚴苛的工況條件，有效暴露了鋼制設備堆焊層或覆層結構在臨氫環境下的潛在薄弱環節——界面氫致剝離風險。其嚴謹的標準化流程和基于金相觀測的定量評定，為材料選擇、工藝優化、設備制造質量控制以及最終的安全運行提供了不可或缺的科學保障。在追求更高壓力、更苛刻條件的現代能源化工領域，持續完善氫剝離試驗技術并嚴格執行相關標準，對于提升設備本質安全水平、保障人員和環境安全具有不可替代的核心價值。